Nova forma de análise de nanomateriais é aprimorada no CNPEM

Publicado em 01/03/2021
Assessoria de Comunicação em 01/03/2021

Técnica de caracterização é adaptada para microscópios eletrônicos, abrindo um novo horizonte para estudo de materiais amorfos e nanoestruturados

 

Pesquisadores do Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano), integrante do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM), uma Organização Social supervisionada pelo Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI), discutem em um artigo recente publicado na revista Matter (https://doi.org/10.1016/j.matt.2020.10.025) uma forma inovadora de utilizar microscopia eletrônica para a análise de materiais amorfos e nanoestruturados. O grupo apresentou resultados promissores utilizando a Função de Distribuição de Pares por Difração de Elétrons (ePDF), técnica geralmente restrita a equipamentos como aceleradores de nêutrons e fontes de luz síncrotron.

A compreensão da formação dos materiais em sua escala nanométrica está no cerne do desenvolvimento de novas tecnologias, como dispositivos eletrônicos, sensores, catalizadores mais eficientes e muitas outras inovações. A análise de função de distribuição de pares (PDF), também chamada de análise por espalhamento total, é uma técnica experimental que fornece informações estruturais sobre materiais amorfos, pouco cristalinos, nanocristalinos ou nanoestruturados. Esse tipo de análise é normalmente realizado em fontes de nêutrons ou em fontes de luz síncrotron, onde se beneficia dos raios X de alto brilho a altas energias.

O grupo de pesquisadores do CNPEM demonstrou a viabilidade de emular a técnica de caracterização em microscópios eletrônicos de transmissão, aproveitando a função de difração de elétrons dos equipamentos disponíveis no LNNano.

A resolução, nesse tipo de técnica, depende principalmente da energia dos raios X aplicados no material, por isso a necessidade de usar grandes “facilities” tais como laboratórios sincrotron. No entanto, o grupo conseguiu satisfatoriamente reproduzir análises ePDF nos microscópios eletrônicos, usando bem menos quantidade de amostra, cerca de alguns nanogramas de material, e conseguiram adquirir informações em regiões da ordem de 5 nanômetros de resolução. A grande vantagem, além do uso de uma quantidade pequena de amostras, foi o rápido tempo de aquisição (alguns segundos).

A partir disso, os pesquisadores passaram a desenvolver protocolos de análise que são compatíveis também com as técnicas mais complexas, sem limitar o uso do ePDF para determinado equipamento. Em um ambiente como o CNPEM, em que há infraestruturas de pesquisa abertas à comunidade científica do Brasil e do mundo, ter um conjunto de técnicas de caracterização compatíveis e complementares impulsiona a quantidade de usuários externos atendidos.

O estudo da viabilidade de PDF em microscopia iniciou-se em 2019 com apoio de pesquisadores do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), que hoje opera o acelerador de elétrons brasileiro Sirius. As equipes de ambos os laboratórios interagiram para elucidar o efeito da troca de ligante em nanocristais de ZrO2 (dióxido de zircônio). Leia mais detalhes aqui.

O grupo seguiu, logo após, com estudos no LNNano para criomicroscopia eletrônica (cryoTEM), buscando entender como a desordem de nanomateriais em sistemas complexos podem influenciar a eficiência dos processos de produção de amostra. Neste estudo (https://doi.org/10.1021/acs.jpclett.0c00171), os pesquisadores analisaram a estrutura a água amorfa congelada. Esta água tem papel fundamental na analise de amostras biológicas na criomicroscopia.

 

Apoio a usuários externos

Outra preocupação importante do Laboratório será o apoio aos usuários externos na utilização da técnica de caracterização. Para que os estudos avancem, quanto mais exemplos de amostras forem usados, mais robustos se tornarão os parâmetros de análise. Além do apoio direto a pesquisas que são realizadas nos equipamentos do LNNano, recorrentemente cursos de capacitação são oferecidos para ensinar conceitos básicos e avançados para pesquisadores iniciantes e até experientes. O mais recente é o “Curso teórico e demonstrativo de técnicas avançadas de caracterização de nanomateriais “, que será realizado em meados de maio de 2021, gratuito e totalmente online.

 

Sobre o CNPEM

O Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM) é uma organização social supervisionada pelo Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI). Localizado em Campinas-SP, gerencia quatro Laboratórios Nacionais – referências mundiais e abertos às comunidades científica e empresarial. O Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) está, nesse momento, finalizando a montagem do Sirius, o novo acelerador de elétrons brasileiro; o Laboratório Nacional de Biociências (LNBio) atua na área de biotecnologia com foco na descoberta e desenvolvimento de novos fármacos; o Laboratório Nacional de Biorrenováveis (LNBR) pesquisa soluções biotecnológicas para o desenvolvimento sustentável de biocombustíveis avançados, bioquímicos e biomateriais, empregando a biomassa e a biodiversidade brasileira; e o Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano) realiza pesquisas científicas e desenvolvimentos tecnológicos em busca de soluções baseadas em nanotecnologia. Os quatro Laboratórios têm, ainda, projetos próprios de pesquisa e participam da agenda transversal de investigação coordenada pelo CNPEM, que articula instalações e competências científicas em torno de temas estratégicos.